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拓普電氣認(rèn)為微水測定操作前應(yīng)首先確定以下幾點：1.電解、攪拌開關(guān)是否打開。2.空白電流是否穩(wěn)定。3.攪拌速度是否合適。4.在使用新達到平衡的卡爾費休試劑測定水分過程中，陽極室的卡爾費休試劑會自然的產(chǎn)生少量的碘，其結(jié)果將破壞儀器的平衡點，此時，進樣前應(yīng)注入少量的純水使其平衡，達到終點后，才能進行測定操作。
第一、卡爾費休水分測定儀對液體樣品中的水分的測定：
1、首先根據(jù)被測樣品含水量的多少，確定所要進的樣品量，并選擇適當(dāng)?shù)奈⒘窟M樣器，用被測樣品沖洗2~3次，緩慢抽取一定量的樣品，并排空進樣器中的氣泡，為注樣做好準(zhǔn)備。
參考進樣量如下： 水分含量在25%以上推薦進樣體積為0.3μL~1μL，水分含量在 5%~25% 推薦進樣體積為1μL~5μL ，水分含量在0.2%~1% 推薦進樣體積為20μL~100μL ， 
水分含量在0.01%~0.05%推薦進樣體積為 500μL~1mL，水分含量在0.05%~0.2% 推薦進樣體積為 100μL~500μL ，
水分含量在0.01%以下推薦進樣體積為  1ml~5ml 。
2、按一下啟動鍵，LED數(shù)字顯示器復(fù)零。
3、將樣品通過進樣旋塞注入到電解池中，注意應(yīng)使針尖必須插入到卡爾費休試劑中，并避免與池壁或電極接觸，注入后電解會自動開始，測定達到終點，蜂鳴器響，終點指示燈亮，LED數(shù)字顯示器顯示的數(shù)字即是樣品的含水量，單位為μg。
4、根據(jù)進樣體積和樣品密度計算出樣品質(zhì)量（或根據(jù)稱取進樣前總重減進樣后的皮重計算出樣品質(zhì)量，即為稱重進樣方式）,并依此計算出水分的百分含量和PPM值。
計算公式如下：含水量PPm=所測結(jié)果（μg）/樣品質(zhì)量（g）=所測結(jié)果（μg）/[樣品密度（g/ml)×樣品體積（ml）]=所測結(jié)果(µg)/[總重(g)-皮重(g)] 含水量（%）=含水量(PPm)/10000
第二、卡爾費休水分測定儀對固體樣品中的水分測定：
固體樣品中可以是粉末、顆粒（大塊狀樣品應(yīng)破碎）。通過固體進樣器進樣，其步驟如下：
1、固體進樣器用水清洗干凈，干燥好。（固體進樣器見圖⑤）

2、取下固體進樣器蓋子，把試樣裝入，并立即蓋好。
3、把裝有樣品的固體進樣器稱重，即為樣品與進樣器的總重
4、按一下啟動鍵，LED數(shù)字顯示器復(fù)零。
5、取下電解池的進樣旋塞和進樣器蓋子，把進樣器按（圖⑥）實線所示插入樣品注入口。如此時LED數(shù)字顯示器開始計數(shù)，這說明在插入過程中大氣中的水分已侵入電解池瓶內(nèi)，此時要待測定到達終點，目的是使侵入到電解池瓶內(nèi)的水分充分被卡爾費休試劑吸收。

6、按一下啟動鍵，LED數(shù)字顯示器復(fù)零。將進樣器旋轉(zhuǎn)180度，如（圖⑥）虛線所示，使樣品全部落入卡爾費休試劑中（樣品落入卡爾費休試劑時，注意不得使樣品與池壁及電極相接觸），一直到測定終點，記錄實驗結(jié)果后，方可拿下固體進樣器，裝入進樣旋塞，并蓋好進樣器蓋子。
7、稱取進樣后固體進樣器及其中殘余樣品重量，即皮重，計算出進樣品質(zhì)量。
8、依上節(jié)公式計算百分含量和PPM值。
第三、卡爾費休水分測定儀對氣體樣品中的水分測定：
測定氣體樣品，需要把樣品裝在一個小容器（如小鋼瓶、氣囊或100ml注射器）中,把注射器長針頭（80mm以上)與該容器連接。電解池瓶須注入大約150ml的卡爾費休試劑，以保證氣體中的水分被充分吸收，同時氣體的流量應(yīng)控制在100ml/min左右，并保持穩(wěn)定。采用稱重進樣法進樣。
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